该论文由西班牙高校材料团队完成，针对传统热压、普通SPS只能成型简单实心陶瓷件的短板，将DIW增材制造与无压放电等离子烧结结合，突破超高温陶瓷内置冷却微结构一体成型技术瓶颈，面向高超音速飞行器、航空发动机热端隔热冷却部件开发完整制造工艺路线。

超高温陶瓷传统成型行业痛点

TiB₂、ZrB₂、ZrC这类UHTC超高温陶瓷具备超高熔点、耐烧蚀优势，但受材料本征共价键特性限制，传统制造工艺存在多重无法突破的短板，也直接制约DIW浆料直写陶瓷产业化落地：

1. 致密化依赖高压烧结：纯UHTC粉体自扩散系数极低，常规烧结必须搭配热压、高压SPS，模具限制只能制作实心简单零件，无法加工内部复杂冷却流道；

2. 打印生坯极易开裂：陶瓷固含量高、溶剂挥发收缩大，传统Pluronic凝胶浆料打印微通道结构后，常温干燥会出现贯穿裂纹，报废率极高；

3. 浆料流变匹配难度大：陶瓷粉体密度差异大，混料静置易沉降分层，普通搅拌无法实现稳定可挤出高固浆料，打印线条粗细不均；

4. 烧结温度门槛过高：纯ZrC体系烧结温度突破2000℃，设备成本极高，高温长时间保温会造成晶粒异常长大，大幅降低陶瓷硬度与韧性。

图：两种主动冷却微通道构件三维模型，可通过DIW浆料直写分层挤出一体成型，无需后期机加工开孔

UHTC陶瓷DIW专用浆料完整制备工艺

论文对比Pluronic与CMC两种粘结体系，最终确定CMC水基浆料适配带内部微通道复杂件打印，整套浆料预处理、真空脱泡流程完全匹配铂邦DIW陶瓷3D打印设备配套行星搅拌模块：

1. 粉体预处理：TiB₂、ZrB₂、ZrC分别搭配20~25 vol% MoSi₂烧结助剂，乙醇预混分散，行星搅拌充分打散粉体团聚，烘干粉碎去除大颗粒；

2. 粘结剂体系调配：采用12.5~13.5 wt% CMC水溶液作为凝胶载体，相比Pluronic具备低温冷冻稳定特性，不会冻融软化变形；

3. 高固浆料混料：分三次逐步添加UHTC复合粉体，2000rpm分段行星搅拌，同步完成真空脱泡消除内部微小气泡，规避打印后气孔缺陷；

4. 流变性调控：最终浆料固含量最高达44 vol%，具备典型剪切变稀、快速触变恢复特性，0.61mm喷嘴挤出流畅，层厚稳定控制0.4mm，打印后线条不塌陷、微通道内壁完整。

DIW打印与生坯后处理控裂方案

打印设备采用改装Delta挤出式3D打印平台，打印速度5mm/s，填充重叠参数优化提升层间结合强度；针对微通道构件干燥开裂核心难题，对比两套工艺路线：

1. 油浴打印仅适用于实心圆盘件，微通道内部会残留油脂无法彻底清除，烧结后大面积开裂，无法用于复杂流道结构；

2. 高湿密闭打印+冷冻干燥复合工艺：打印仓湿度维持70%以上延缓表层溶剂挥发，成型件直接转入-55℃真空冷冻干燥24h，水分直接升华无液态收缩应力，彻底杜绝微通道进出口、隔板处裂纹；

生坯脱脂采用阶梯升温真空炉，180℃、400℃两段保温彻底分解CMC有机粘结剂，无积碳残留，为后续无压SPS烧结提供纯净坯体。

图：CMC浆料打印、冷冻干燥、无压SPS烧结后的TiB₂实体件剖面，挤出成型内部网格微通道完整无裂纹

无压SPS烧结致密化与材料性能

脱脂后的陶瓷生坯直接放入石墨模具无压放电等离子烧结，依托MoSi₂高温液相实现不加压致密化，三类UHTC最优烧结窗口区分明显：

1. TiB₂-20vol% MoSi₂：1650℃保温15min即可实现相对密度97%以上，烧结温度最低，晶粒细小，维氏硬度26±1GPa，断裂韧性7±1 MPa·m¹ᐟ²，综合力学性能最优；

2. ZrB₂-20vol% MoSi₂：需提升至1750℃完全致密，抗氧化性能优于硼化钛体系，适合长期高温氧化环境工况；

3. ZrC体系：20vol%助剂仍存在大量孔隙，需提升至25vol% MoSi₂、1850℃以上烧结才能实现高致密度，烧结窗口更窄，工艺控制难度更高。

烧结后构件整体收缩均匀，平面收缩22%、厚度方向26%，微通道尺寸稳定可控，SEM表征显示MoSi₂液相均匀分布晶界，无粉体沉降、局部疏松缺陷，验证DIW浆料分散稳定性。

图：TiB₂、ZrB₂、ZrC复合材料不同温度烧结断面微观形貌，可通过DIW浆料配方调控晶粒尺寸与致密度

工艺落地与科研应用参考价值

该论文完整打通「陶瓷浆料调配—DIW浆料直写分层打印—冷冻干燥控裂—无压SPS致密化」全套超高温陶瓷增材制造路线，解决内置冷却微通道一体成型行业痛点，工艺可直接移植至铂邦陶瓷专用DIW 3D打印设备开展相关课题：

1. 航空热端部件研发：高超飞行器前缘、火箭喷管主动冷却隔热陶瓷件，无需机加工钻孔，一体成型复杂换热流道；

2. 高温换热、核能耐蚀陶瓷构件，可按需设计网格、同心圆多级冷却微结构；

3. 多体系UHTC对比实验平台，支持TiB₂/ZrB₂/ZrC及不同烧结助剂浆料开发，配套设备真空脱泡、温控打印模块完美匹配论文工艺参数。

相比传统成型方式，该路线大幅降低模具、高压烧结设备投入，复杂结构成型自由度大幅提升，是耐高温陶瓷增材制造极具落地价值的技术方案。